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       熔點(diǎn)儀儀器校準(zhǔn)規(guī)程

    １儀器準(zhǔn)備

１首先對(duì)儀器管座等位置進(jìn)行進(jìn)行清潔，擦拭，保證儀器不受污染物影響，達(dá)到ｚｕｉ佳使用狀態(tài)。然后開啟電源開關(guān)。

２設(shè)定起始溫度，設(shè)定比標(biāo)準(zhǔn)物終熔值低５度，升溫速率為１．０℃／ｍｉｎ，穩(wěn)定２０ｍｉｎ以上。

    ２樣品準(zhǔn)備

１將標(biāo)準(zhǔn)品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。

２取五支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開口端插入標(biāo)準(zhǔn)品中，裝入樣品。

３取一長(zhǎng)約０．８米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有標(biāo)準(zhǔn)品的熔點(diǎn)管在其中投落至少２０次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至３－４ｍｍ高。

    ３校正操作

１.按下“校正”鍵，進(jìn)入儀器校正界面。

２.按下“１”鍵，選擇為重新校正儀器參數(shù)。進(jìn)入溫度輸入界面。在提示的“溫度１”、　“溫度２”、　“溫度３”分別輸入“８０．６℃”、“１５９℃”、“２８５．７℃”，進(jìn)行此三點(diǎn)校正。輸完后按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)行測(cè)量界面，開始校正。

３.每測(cè)好一標(biāo)準(zhǔn)品，操作提示處將顯示“ＯＫ?。谩?，我們根據(jù)重復(fù)性好壞以進(jìn)行選擇。當(dāng)連續(xù)的３根曲線終熔值很集中，即重復(fù)性好，則認(rèn)為本次測(cè)量有效而選擇ＯＫ，確認(rèn)。如果認(rèn)為不好而按“清除”，重新測(cè)量，直到所測(cè)結(jié)果滿意再進(jìn)行下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)量。

４測(cè)量示值誤差：小于２００℃范圍內(nèi)為±０．５℃，２００℃－３００℃為±０．８℃。

５當(dāng)ｚｕｉ后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后，再確認(rèn)后，儀器開始進(jìn)行校正，并顯示“Ａ”，當(dāng)其消失后，儀器校正完成。

熔點(diǎn)儀的操作方式和使用方法

1.硅油的灌入用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí)，可用蒸餾水代替硅油）。

2.油浴管的更換首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。1.目的規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。2.范圍本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器。

3.基本操作裝樣將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。

所測(cè)的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。3.2熔點(diǎn)測(cè)定打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。將熔點(diǎn)管插入樣品插座，保持3-5min后，按升溫鍵開始測(cè)定，儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。待爐溫下降到起始溫度后，重復(fù)測(cè)定，讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。3.3關(guān)機(jī)3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān)。

4.注意事項(xiàng)樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性，裝樣不好可能導(dǎo)致熔化曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù)，此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。熔點(diǎn)儀的最高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏。

熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致傳熱不良，熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子里，統(tǒng)一處理。